style="width:7.18006in;height:8.8132in" />大米或其他原料 本文是学习GB-T 34266-2017 黄酒中氨基甲酸乙酯预防控制技术措施指南. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准给出了黄酒中氨基甲酸乙酯在原料控制、工艺控制和贮运控制方面的预防控制措施。
本标准适用于黄酒生产和流通过程中氨基甲酸乙酯的预防控制。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 5009.223—2014 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 13662 黄酒
QB/T 4356—2012 黄酒中游离氨基酸的测定 高效液相色谱法
QB/T 4710—2014 发酵酒中尿素的测定方法 高效液相色谱法
GB/T 13662 界定的术语和定义适用于本文件。
下列缩略语适用于本文件。
EC 氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate)
黄酒中 EC 主要是尿素和乙醇在自然条件下化学反应生成。反应方程式如下：
N,HCONH₂+C,H₅OH=C₂H₅OCONH₂+ NH₃
本标准通过建立黄酒生产过程中原料(大米、麦曲等)、发酵过程(工艺参数、脲酶添加等)和贮存(贮
存温度和时间)等环节的控制技术措施(见附录A) 来减少黄酒中EC
前体物质含量以及降低 EC 生成速
率，达到预防和控制黄酒中 EC 生成的目的。
按 GB 5009.223—2014 规定的方法或参考附录 B 提供的方法测定。
GB/T 34266—2017
按 QB/'
按 QB/
测定。
氮肥会增加大米、小考
减少氮肥的施用量
量，种植过程后期可适当
原料入库前可检测其
与小麦作为酿造原料。
录素以及其他
过优化工艺减少麦曲的
大米原
酿造原料带，
的游离尿素和
,可降低由
氐产尿素酵母作为发酵菌利 程中酵母菌代谢产生的尿
不同过
含量。
“会影响黄酒的 选择合适的 数米降低黄准
氨和二氧化磁 适合黄酒基尼
杀菌效果前提下可适当优化煎酒(或巴氏杀菌)的温
定基酒的陈贮
GB/T 34266—2017
光照亦可促进 EC
生成，黄酒产品在包装、贮存、运输和流通环节中避免暴露于高温(37℃以上)和
光照环境下。
遵循"先入先出"的原则，根据入库时间安排成品酒出库，采用先入库的酒最先出库，避免出库混乱
造成先入库的酒积压。
依据成品酒货架期中EC 含量变化规律，制定各产品的最佳货架期。
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(规范性附录)
黄酒生产以及流通过程中尿素和 EC 的关键监控环节示意图
图 A.1 给出了黄酒生产以及流通过程中尿素和 EC
含量的关键监控环节与关键控制点。
style="width:7.18006in;height:8.8132in" />大米或其他原料
浸米
酵母
发酵
麦曲
压榨、过滤"
煎酒
陈贮
灌装、杀菌
贮存、运输"
表示关键控制点。
图 A.1 黄酒生产以及流通过程中尿素和 EC
的关键监控环节
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(资料性附录)
黄酒及其发酵液中氨基甲酸乙酯含量的测定 高效液相色谱法
B.1 原理
在酸性条件下，氨基甲酸乙酯与9-羟基占吨反应，生成具有荧光特性的衍生物，经
Cis色谱柱分离，
荧光检测器检测，外标法定量。
B.2 试剂和材料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
B.2.1 无水乙酸钠。
B.2.2 浓盐酸(纯度≥37%)。
B.2.3 9- 羟基占吨(纯度≥98%)。
B.2.4 无水乙醇：色谱纯。
B.2.5 正丙醇：色谱纯。
B.2.6 乙腈：色谱纯。
B.2.7 冰乙酸(纯度≥99%)。
B.2.8 氨基甲酸乙酯标准品(纯度≥99%)。
B.2.9 乙酸溶液(1.0%,体积分数):准确吸取1.0 mL 冰乙酸于100 mL
容量瓶中，用水定容至刻度，
混匀。
B.2.10 乙酸钠溶液(0.02 mol/L): 准确称取1.64 g 无水乙酸钠溶解于1000
mL 水中，用乙酸溶液
(B.2.9)将乙酸钠溶液 pH 调至7.2。
B.2.11 乙醇溶液(15%,体积分数):吸取15 mL 无水乙醇于100 mL
容量瓶中，用水定容至刻度，
混匀。
B.2.12 盐酸溶液：吸取6.2 mL
的浓盐酸于烧杯中，加入适量水稀释，转移至50 mL 容量瓶中，用水定
容至刻度，混匀。
B.2.13 9-羟基占吨溶液(0.02 mol/L): 准确称取0.198 g (精确到1 mg)9-
羟基占吨，用正丙醇溶解并定
容至50mL, 于0℃~4℃冰箱避光保存，1个月内使用。
B.2.14 氨基甲酸乙酯储备液(1.0 mg/mL): 准确称取0.01g (精确至0. 1mg)
氨基甲酸乙酯标准品，用
无水乙醇溶解并定容至10 mL 混匀。0℃~4℃低温冰箱保存，1个月内使用。
B.2.15
氨基甲酸乙酯标准工作液：准确吸取一定体积的氨基甲酸乙酯标准储备液于容量瓶中，用乙醇
溶液(B.2.11)依次配制成10.00
μg/L、20.00μg/L、50.00μg/L、100.00μg/L、200μg/L 的系列标准工作
溶液，现用现配。
B.2.16 微孔过滤膜：孔径0.45 μm 或0.22 μm (有机系)。
B.3 仪器和设备
B.3.1 高效液相色谱仪：配有荧光检测器。
B.3.2 pH 计 。
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B.3.3 分析天平：感量为0.1 mg。
B.3.4 涡旋混合器。
B.3.5 具塞试管。
B.3.6 移液器：量程为10 μL～100μL 和100 μL～1000μL。
B.4 分析步骤
B.4.1 样品衍生
确吸取1.0 mL 样品(发酵液需要离心取上清液)于具塞试管中，加入100 μL
盐酸溶液(B.2.12)、 600μL9- 羟基占吨溶液(B.2.13) 涡旋混匀，室温避光衍生30
min, 经微孔过滤膜(B.2.16) 过滤，滤液用
于液相色谱测定。
B.4.2 参考色谱条件
B.4.2.1 色谱柱：Cis 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)或等效色谱柱。
B.4.2.2 柱温：30℃。
B.4.2.3 检测波长：λ为233 nm;λm 为600 nm。
B.4.2.4 流速：0.8 mL/min。
B.4.2.5 进样体积：20μL。
B.4.2.6 洗脱梯度，详见表 B.1。
表 B.1 梯度洗脱程序表
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0.02 mol/L乙酸钠/% |
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B.4.3 定性分析
根据氨基甲酸乙酯标品衍生物的保留时间，与待测样品中组分的保留时间进行定性。
B.4.4 外标法定量
分别吸取1 mL 各浓度氨基甲酸乙酯标准工作液(B.2.15), 依 照 B.4.1
方法进行衍生，以氨基甲酸
乙酯标准工作液系列浓度为横坐标，峰面积响应值为纵坐标绘制标准曲线。得到样品中氨基甲酸乙酯
色谱峰面积后，由标准曲线计算样品中的氨基甲酸乙酯含量。
B.4.5 空白试验
样品以乙醇溶液(B.2.11) 代替，依照上述步骤同时完成空白试验。
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B.5 结果计算
样品中氨基甲酸乙酯的含量按式(B.1)计算：
X=u c …… … … … …(B. 1)
式中：
X - 样品中氨基甲酸乙酯的含量，单位为微克每升(μg/L);
c —— 从标准曲线求得样品中氨基甲酸乙酯的含量，单位为微克每升(μg/L);
co —
从标准曲线求得试剂空白中氨基甲酸乙酯的含量，单位为微克每升(μg/L)。
以重复性条件下测定获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
B.6 精密度
在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%。
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